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      河北安樺安全技術有限公司

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      工作場所空氣中粉塵測定第4部分:游離二氧化硅含量

      2021-12-20 14:48:11

        根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。

        根據工作場所空氣中粉塵測定的特點,GBZ/T192分為以下五部分:

        ——第1部分:總粉塵濃度;

        ——第2部分:呼吸性粉塵濃度;

        ——第3部分:粉塵分散度;

        ——第4部分:游離二氧化硅含量;

        ——第5部分:石棉纖維濃度。

        本部分是GBZ/T192的第4部分,是在GB 5748-85《作業場所空氣中粉塵測定方法》,GB 16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛生標準》的附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測定法》,GB 16245-1996《作業場所呼吸性煤塵衛生標準》的附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測定法》基礎上修訂而成的。本部分與GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比,修改了標準格式。

        本部分自實施之日起,GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同時廢止。

        本部分由衛生部職業衛生標準專業委員會提出。

        本部分由中華人民共和國衛生部批準。

        本部分起草單位:華中科技大學同濟醫學院公共衛生學院、中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、東風汽車公司職業病防治研究所、湖北省疾病預防控制中心。

        本部分主要起草人:楊磊、李濤、祁成、陳衛紅、彭開良、劉家發、張敏、杜燮祎。

        本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

        ——GB 5748-85

        ——GB 16225-1996

        ——GB 16245-1996。

        1 范圍

        本部分規定了工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法。

        本部分適用于工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定。

        2 規范性引用文件

        下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本標準。

        GBZ 159  工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

        GBZ/T 192.1 工作場所空氣中粉塵測定 第1部分:總粉塵濃度

        GBZ/T 192.2 工作場所空氣中粉塵測定 第2部分:呼吸性粉塵濃度

        3 焦磷酸法

        3.1 原理

        粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶,而實現分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅,計算其在粉塵中的百分含量。

        3.2 儀器

        3.2.1 采樣器:同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。

        3.2.2 恒溫干燥箱。

        3.2.3 干燥器:內盛變色硅膠。

        3.2.4 分析天平:感量為0.1mg。

        3.2.5 錐形瓶:50mL。

        3.2.6 可調電爐。

        3.2.7 高溫電爐。

        3.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝:25mL,帶蓋。

        3.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。

        3.2.10 瑪瑙研缽。

        3.2.11 慢速定量濾紙。

        3.2.12 玻璃漏斗及其架子。

        3.2.13 溫度計:0℃~360℃。

        3.3 試劑

        實驗用試劑為分析純。

        3.3.1 焦磷酸:將85%(w/w)的磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡為止,放冷,貯存于試劑瓶中。

        3.3.2 氫氟酸:40%。

        3.3.3 硝酸銨:結晶。

        3.3.4 鹽酸溶液,0.1mol/L。

        3.4 樣品的采集

        現場采樣按照GBZ 159執行。

        本法需要的粉塵樣品量一般應大于0.1g,可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵,也可在采樣點采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵,并記錄采樣方法和樣品來源。

        3.5 測定步驟

        3.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內干燥2h,稍冷,貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。

        3.5.2 準確稱取0.1000g~0.2000g(m)粉塵樣品于25mL錐形瓶中,加入15mL焦磷酸搖動,使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調電爐上,迅速加熱到245℃~250℃,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌,保持15min。

        3.5.3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物,應放在瓷坩堝或鉑坩堝中,在800℃~900℃下灰化30min以上,使碳及有機物完全灰化。取出冷卻后,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等),應加數毫克結晶硝酸銨于錐形瓶中。再按照3.5.2加焦磷酸加熱處理。

        3.5.4 取下錐形瓶,在室溫下冷卻至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸餾水約至40mL ~ 45mL,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內容物小心轉移入燒杯,并用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶,洗液倒入燒杯中,加蒸餾水約至150mL~200mL。取慢速定量濾紙折疊成

        3.5.4 取下錐形瓶,在室溫下冷卻至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸餾水約至40mL ~ 45mL,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內容物小心轉移入燒杯,并用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶,洗液倒入燒杯中,加蒸餾水約至150mL~200mL。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀,放于漏斗中并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內容物,稍靜置,待混懸物略沉降,趁熱過濾,濾液不超過濾紙的2/3處。過濾后,用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌燒杯,移入漏斗中,并將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應為止(用pH試紙試驗)。如用鉑坩堝時,要洗至無磷酸根反應后再洗3次。上述過程應在當天完成。

        3.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數次,放入已稱至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上干燥、炭化;炭化時要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內,在800℃~ 900℃灰化30min;取出,室溫下稍冷后,放入干燥器中冷卻1h,在分析天平上稱至恒量(m2),并記錄。

        3.5.6 結果計算

        粉塵中游離二氧化硅的含量按式(1)及進行計算:

        w=(m2-m1)/m×100…………(1)

        式中:

        w——粉塵中游離二氧化硅含量,%;

        m1——坩堝質量數值,單位為克(g);

        m2——坩堝加游離二氧化硅質量數值,單位為克(g);

        m——粉塵樣品質量數值,單位為克(g)。

        3.5.7 焦磷酸難溶物質的處理

        若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質時,如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。方法如下:

        將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內,如步驟3.5.5灼燒至恒量(m2),然后加入數滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部濕潤。在通風柜內加入5mL~10mL 40%氫氟酸,稍加熱,使沉渣中游離二氧化硅溶解,繼續加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)。再于900℃下灼燒,稱至恒量(m3)。氫氟酸處理后粉塵中游離二氧化硅含量按式(2)進行計算:

        w=(m2-m3)/m×100 …………(2)

        式中:w——粉塵中游離二氧化硅含量,%;

        m2——氫氟酸處理前坩堝加游離二氧化硅和焦磷酸難溶物質的質量數值,單位為克(g);

        m3——氫氟酸處理后坩堝加焦磷酸難溶物質的質量數值,單位為克(g);

        m——粉塵樣品質量數值,單位為克(g)。

        3.6 說明

        3.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時溫度不得超過250℃,否則容易形成膠狀物。

        3.6.2 酸與水混合時應緩慢并充分攪拌,避免形成膠狀物。

        3.6.3 樣品中含有碳酸鹽時,遇酸產生氣泡,宜緩慢加熱,以免樣品濺失。

        3.6.4 用氫氟酸處理時,必須在通風柜內操作,注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣。

        3.6.5 用鉑坩堝處理樣品時,過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應,否則會損壞鉑坩堝。

        磷酸根檢驗方法如下:

        原理:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時,用抗壞血酸還原成藍色。

        試劑:①乙酸鹽緩沖液(pH4.1):0.025mol/L乙酸鈉溶液與0.1mol/L乙酸溶液等體積混合,②1%抗壞血酸溶液(于4℃保存),③鉬酸銨溶液:取2.5g鉬酸銨,溶于100mL0.025mol/L硫酸溶液中;用試劑①分別將試劑②和③稀釋10倍(臨用時配制)。

        檢驗方法:取1mL樣品處理的過濾液,加上述稀釋試劑各4.5mL,混勻,放置20min,若有磷酸根離子,溶液呈藍色。

        4 紅外分光光度法

        4.1 原理

        α-石英在紅外光譜中于12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及14.4μm(694cm-1)處出現特異性強的吸收帶,在一定范圍內,其吸光度值與α-石英質量成線性關系。通過測量吸光度,進行定量測定。

        4.2 儀器

        4.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。

        4.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

        4.2.3 分析天平:感量為0.01mg。

        4.2.4 干燥箱及干燥器。

        4.2.5 瑪瑙乳缽。

        4.2.6 壓片機及錠片模具。

        4.2.7 200目粉塵篩。

        4.2.8 紅外分光光度計。以X軸橫坐標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖,在900cm-1處校正零點和100%,以Y軸縱坐標表示吸光度。

        4.3 試劑

        4.3.1 溴化鉀:優級純或光譜純,過200目篩后,用濕式法研磨,于150℃干燥后,貯于干燥器中備用。

        4.3.2 無水乙醇:分析純。

        4.3.3 標準α-石英塵:純度在99%以上,粒度<5μm。

        4.4 樣品的采集

        現場樣品采集按GBZ 159執行,總塵的采樣方法按G

        BZ/T 192.1執行,呼吸性粉塵的采樣方法按GBZ/T 192.2執行。濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

        4.5 測定

        4.5.1 樣品處理:準確稱量采樣后濾膜上粉塵的質量(m)。然后放在瓷坩堝內,置于低溫灰化爐或電阻爐(低于600℃)內灰化,冷卻后,放入干燥器內待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續3min,制備出的錠片作為測定樣品。同時,取空白濾膜一張,同上處理,制成樣品空白錠片。

        4.5.2 石英標準曲線的繪制:精確稱取不同質量(0.01mg ~1.00mg)的標準α-石英塵,分別加入250mg溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,同樣品處理,制成標準系列錠片。將標準系列錠片置于樣品室光路中進行掃描,分別以800cm-1、780cm-1和694cm-1三處的吸光度值為縱坐標,以石英質量為橫坐標,繪制三條不同波長的α-石英標準曲線,并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下,一般選用800cm-1標準曲線進行定量分析。

        4.5.3 樣品測定:分別將樣品錠片與樣品空白錠片置于樣品室光路中進行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值,重復掃描測定3次,測定樣品的吸光度均值減去樣品空白的吸光度均值后,由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質量。

        4.5.4 結果計算

        粉塵中游離二氧化硅的含量按式(3)進行計算:

        w=m1/m×100……………(3)

        式中:w——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;

        m1——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質量數值,單位為毫克(mg);

        m——粉塵樣品質量數值,單位為毫克(mg)。

        4.6 說明

        4.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg;相對標準差(RSD)為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。

        4.6.2 粉塵粒度大小對測定結果有一定影響,因此,樣品和制作標準曲線的石英塵應充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可進行分析測定。

        4.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600℃灰化時發生分解,于800cm-1附近產生干擾,如灰化溫度小于600℃時,可消除此干擾帶。

        4.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時,可在800cm-1附近產生干擾,則可用694cm-1的標準曲線進行定量分析。

        4.6.5 為降低測量的隨機誤差,實驗室溫度應控制在18℃~24℃,相對濕度小于50%為宜。

        4.6.6 制備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件完全一致,以減少誤差。

        5 X線衍射法

        5.1 原理

        當X線照射游離二氧化硅結晶時,將產生X線衍射;在一定的條件下,衍射線的強度與被照射的游離二氧化硅的質量成正比。利用測量衍射線強度,對粉塵中游離二氧化硅進行定性和定量測定。

        5.2 儀器

        5.2.1 測塵濾膜。

        5.2.2 粉塵采樣器。

        5.2.3 濾膜切取器。

        5.2.4 樣品板。

        5.2.5 分析天平:感量為0.01mg。

        5.2.6 鑷子、直尺、秒表、圓規等。

        5.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機。

        5.2.8 X線衍射儀。

        5.3 試劑

        實驗用水為雙蒸餾水。

        5.3.1 鹽酸溶液:6mol/L。

        5.3.2 氫氧化鈉溶液:100g/L。

        5.4 樣品的采集

        根據測定目的,現場樣品采集按GBZ 159執行,總塵的采樣方法按GBZ/T 192.1執行,呼吸性粉塵的采樣方法按GBZ/T 192.2執行。濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

        5.5 測定步驟

        5.5.1 樣品處理:準確稱量采樣后濾膜上粉塵的質量(m)。按旋轉樣架尺度將濾膜剪成待測樣品4~6個。

        5.5.2 標準曲線

        5.5.2.1 標準α-石英粉塵制備:將高純度的α-石英晶體粉碎后,首先用鹽酸溶液浸泡2h,除去鐵等雜質,再用水洗凈烘干。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機研磨,磨至粒度小于10μm后,于氫氧化鈉溶液中浸泡4h,以除去石英表面的非晶形物質,用水充分沖洗,直到洗液呈中性(pH=7),干燥備用?;蛴梅媳緱l要求的市售標準α-石英粉塵制備。

        5.5.2.2 標準曲線的制作:將標準α-石英粉塵在發塵室中發塵,用與工作場所采樣相同的方法,將標準石英粉塵采集在已知質量

        5.5.2.2 標準曲線的制作:將標準α-石英粉塵在發塵室中發塵,用與工作場所采樣相同的方法,將標準石英粉塵采集在已知質量的濾膜上,采集量控制在0.5mg~4.0mg之間,在此范圍內分別采集5~6個不同質量點,采塵后的濾膜稱量后記下增量值,然后從每張濾膜上取5個標樣,標樣大小與旋轉樣臺尺寸一致。在測定α-石英粉塵標樣前,首先測定標準硅在(111)面網上的衍射強度(CPS)。然后分別測定每個標樣的衍射強度(CPS)。計算每個點5個α-石英粉塵樣的算術平均值,以衍射強度(CPS)均值對石英質量繪制標準曲線。

        5.5.3 樣品測定

        5.5.3.1 定性分析 在進行物相定量分析之前,首先對采集的樣品進行定性分析,以確認樣品中是否有α-石英存在。儀器操作參考條件:

        靶:CuKα; 掃描速度:2°/min;

        管電壓:30kV; 記錄紙速度:2cm/min;

        管電流:40mA; 發散狹縫:1°;

        量程:4000CPS; 接收狹縫:0.3mm;

        時間常數:1s; 角度測量范圍:10°≤2θ≤60°

        物相鑒定:將待測樣品置于X線衍射儀的樣架上進行測定,將其衍射圖譜與《粉末衍射標準聯合委員會(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較,當其衍射圖譜與α-石英圖譜相一致時,表明粉塵中有α-石英存在。

        5.5.3.2 定量分析

        X線衍射儀的測定條件與制作標準曲線的條件完全一致。

        首先測定樣品(101)面網的衍射強度,再測定標準硅(111)面網的衍射強度;測定結果按式(4)進行計算:

        IB= Ii×Is/ I…………(4)

        式中:IB——粉塵中石英的衍射強度;

        Ii——采塵濾膜上石英的衍射強度;

        Is——在制定石英標準曲線時,標準硅(111)面網的衍射強度;

        I——在測定采塵濾膜上石英的衍射強度時,測得的標準硅(111)面網衍射強度。

        如儀器配件沒有配標準硅,可使用標準石英(101)面網的衍射強度(CPS)表示I值。

        由計算得到的IB值,從標準曲線查出濾膜上粉塵中α-石英的質量。

        5.5.4 結果計算

        粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量按式(5)進行計算:

        w = m1/m×100……………………(5)

        式中:w——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量,%;

        m1——濾膜上粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的質量數值,單位為毫克(mg);

        m——粉塵樣品質量數值,單位為毫克(mg)。

        5.6 說明

        5.6.1 本法測定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英,其檢出限受儀器性能和被測物的結晶狀態影響較大;一般X線衍射儀中,當濾膜采塵量在0.5mg時,α-石英含量的檢出限可達1%。

        5.6.2 粉塵粒徑大小影響衍射線的強度,粒徑在10μm以上時,衍射強度減弱;因此制作標準曲線的粉塵粒徑應與被測粉塵的粒徑相一致。

        5.6.3 單位面積上粉塵質量不同,石英的X線衍射強度有很大差異。因此濾膜上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內為宜。

        5.6.4 當有與α-石英衍射線相干擾的物質或影響α-石英衍射強度的物質存在時,應根據實際情況進行校正。


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